研究の中心であるプラズマ気相化学成長法によるダイヤモンドライクカーボン(DLC)の成膜は、低圧環境における気相化学反応ですから、原料にガスを使います。ガスは、ガスボンベをガス屋さんから仕入れます。研究用途ですから、最高純度99.9999%のG1 (Grade 1)を仕入れます。一方で、反応後に装置チャンバー内部を大気圧まで戻す(大気リーク)ために、純度の低い(99.9%程度)汎用の窒素ガスも使います。

　さて問題は、この汎用タイプです。日本は、電源周波数が50 Hzと60 Hzに分かれているのを代表例として、複数の国からの規格が混在しています。50 Hzはドイツから、60 Hzはアメリカからですね。ガスボンベも同じく、口がドイツ式とフランス式の混在です。ドイツ式は東日本(関東式)、フランス式は西日本(関西式)です。

　ドイツ式は、柔らかいプラスチック製のパッキンで、ガスボンベと取り出すガス圧を調節するレギュレータを繋ぎます。ボンベの口とレギュレータの口の間にパッキンを挟んで、これをスパナでネジを締めて押しつぶしていくことで、ガスラインの密閉性を取ります。両口は金属製で硬いので、間でパッキンが形状に合うように変形しないと隙間は埋まりません。パッキンは使い捨てで、ガスボンベ交換時に外して、新しいものを取り付けます。

　一方のフランス式では口が曲面になっていて、その曲面の湾曲で密閉性を取ります。パッキンは使いません。

　九州の現環境では、G1純度のものはドイツ式なのですが、汎用のものはフランス式になっています。こちらへ来て、初めてフランス式を体験することになりました。ガスレギュレータはドイツ式に対応していますので、変換アダプタ(継手)が必要です。これは通称、「オンソケ」と呼ばれています。パッキンとは違って、繰り返し使用できます。

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　学会旅回りから帰ってきてから、自宅ではPC改造をしました。研究室ではというと、ベーキングしました。

　ここ1ヶ月くらいでしょうか、装置の真空度が悪いので、何とかしなきゃと思ってはいました。しかし学会で忙しかったので、放置していました。実用的には問題ないレベルでしたし。

　そんなこんなで学会を終えてちょっと楽になりましたので、試みることにしました。真空度悪化の原因の心当たりはいくつか思い浮かんだのですが、ベーキングでまとめて片付けることにしました。まだ暑さ厳しい折にベーキングとは・・・です。作業は重労働なんですけど、装置の性能を発揮できていない状況はやはり心苦しく、実施することにしました。

　「刺激的さ～、クラクラしちゃう～」でした(※年代は違います)。

　まずは装置にアルミホイルを巻き付けました。装置すなわち真空チャンバーを材質であるステンレスは熱伝導度が悪いので、良いアルミホイルを巻き付けて補います。

　巻いたアルミホイルが外れ落ちないように、ワイヤーで縛りました。SUS製の細い0.3 mmワイヤーを用意しました。

　そしてその上からリボンヒーターを巻き付けました。効率良く加熱するために、重ならないよううまいこと巻かねばなりません。チャンバーは大きいので、複数本巻きました。

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　このお盆休み期間中に装置メンテナンスの一環として、油回転(ロータリー)ポンプのオイル交換を行いました。ロータリーポンプ(rotary pump, RP)は、オイルにより機密性を高めることで気体を圧縮して排気する真空ポンプです。

　RPが引ける真空は100 (10⁺²) Pa弱と低くはなく、そしてオイルによる汚れも懸念されますが、ターボ分子ポンプ(turbo molecular pump, TMP)などの高真空ポンプの背圧ポンプとして欠かせない装置です。TMPは単独で動かすことができません。必ず排気側にRPもしくはそれと同等性能のドライポンプ(dry pump, DP)をつける必要があります。

　最近はDPの性能向上が著しく、RPに取って代わる勢いです。しかしながらまだ価格が高いので、鷹林研究室ではRPを使用しています。

　RPのオイルはもちろん経年劣化します。車と同じように定期交換が必要です。車ほど厳密ではありませんが、1年毎の交換が良いですね。

　鷹林研究室には、光電子制御プラズマ装置1台につき2台、計4台のRPがあります。各RPは約30 kgと重く、オイル交換は結構な重労働となります。腰で踏ん張ると腰を痛めるので、足の裏で踏ん張るように気をつけました。若い学生さん達に手伝ってもらったら良かったのですが、一息つけるお盆休み中にのんびりと独りで行うことにしました。

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　8/11(月祝)本日は、朝からひたすらNHKニュースで大雨の動向を見ています。南隣の長洲町と玉名市に特別警報が出ており、予断を許しません。本日は自宅で仕事かなどうしようかなと思っているところです。用水路見てくるフラグは立てたくないですからね。

　こういう災害の時に最も気にするのが、装置の真空度です。停電ないし瞬停で装置が落ちると、真空ポンプが止まります。我が光電子制御プラズマ装置は高真空なので、24時間真空ポンプで真空引きをしています。真空装置が停電で止まるのは非常に困ります。

　もし止まったら、即座に出動してバルブを閉めて真空を保持しなければなりません。油回転(ロータリー)真空ポンプを大気リークさせて、油の逆流を防がなければなりません。

　以前SAGA-LSに行ったとき、そこでは真空度を遠隔監視できるようにしていました。鷹林研究室でもそうしたいなーと思いつつ、どうすれば良いのか分かりませんでした。この春先は停電が連発して、都度対応に四苦八苦しましたので、何とかしたいと。

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　メカニクス(M)コースの実習工場に装置フランジの改造を依頼しました。新しい実験展開のためです。

　加工を終えたフランジが返ってきましたので、早速装置に取り付けることにしました。その前に、洗浄です。フランジを含む真空チャンバーは、一般にステンレス鋼(Steel Use Stainless, SUS)製です。SUSを用いるのは、丈夫さと錆びないこともさることなから、磁性の影響がないのと、ガス吸着による真空劣化が小さいためです。真空を悪くするのは、チャンバー内壁に吸着した水などのガス分子です。

　しかしながら、SUSを加工しようとすると、その硬さのために切削油を併用しなければなりません。当然真空にとって、残って付着(残存吸着)している切削油は邪魔者ですので、加工後は洗浄して除く必要があります。また、加工の際に指紋も付いてしまいます。人間の手汗も真空にとって好ましくありません。というわけで、加工していただいたフランジを研究室で洗浄しました。

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　本日12/29(火)は、研究室年内最終日としています。明日から年末年始休みにしておりまして、広島へ帰省します。

　結局12月も、怒濤の日々となってしまいました。ようやく校務のなくなった昨日から、ぼちぼち居室と研究室の片付けをしています。散らかりましたよ。

　その傍ら、PA-PECVD装置のベーキングもしています。ベーキングとは、装置を起動させておきつつ外からヒーターで温め加熱することで、チャンバー内部に吸着したガス分子を熱脱離させて真空引きして追い出して、装置の真空度を上げる作業です。吸着ガス分子の挙動が真空度に大きな影響を与える超高真空領域(おおよそ10^-5 Pa以下)においては、欠かせない作業です。とはいっても手間のかかる作業ですので、今回は全体ではなくてガスラインのみを行っています。

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　PA-PECVD装置みすぼ号のターボ分子ポンプ(Turbo Molecular Pump, TMP)の調子が悪くて、何やかんや対応してたらイオンゲージ真空計が切れてしまいました。「切れる」とは、イオンゲージのフィラメントが断線することです。イオンゲージも俗称でして、正式には「B-A (Bayard-Alpert) ゲージ」言います。

　イオンゲージのフィラメントに電流を流すと、加熱されます。加熱されると、そこから熱電子というものが出できます。真空管と同じ原理です。その熱電子はらせん状のグリッド、まあ余計なものを防ぐ門番みたいなものですね、を通過して、その中央にある細いコレクターへと到達し、結局電流としてカウントされます。電流値と真空度との関係(比例定数)を予め求めておけば、真空度が分かるという仕組みです。

　ただしこの熱陰極型と呼ばれる種類では、真空度が悪くて残存ガスが多いと、フィラメントが燃え尽きてしまいます。非常に低い真空度を測定できるんですけど、非常に低い真空度でしか機能できないわけです。ざっと、10^-3 Paより下というところでしょうか。大気圧が1013 hPa = 1013 x 10² hPa = 101300 Pa = 1.013 x 10⁵ Paでてすから、8桁落ち、すなわち空気の密度が一千万分の一より下の環境ということです。想像を絶しますね。TMPが緊急停止して、その対応してたら切れちゃいました。

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　3/22(水)～25(土)の間、東北大学 高桑雄二先生のご来校いただきました。今回は、真空ベーキングの実地教育のためにお越し頂きました。以前にも同様の件でお越し頂きましたが、前回はかもめ号だったので、今回はみずほ号を行いました。月日を経て装置も安定稼働でき、学生さん達も使い慣れてきましたので、再度の教育でマスターするための機会としました。

　卒業式は経ましたが、5E・4E有志一同で行いました。

　3/22当日午前はWBCの決勝だったので、まずはそれが終わってからということにしました。校内事務方でも盛り上がっていました。

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　本日1/24(火)は寒波です。九州ですが、寒波です。

　寒い環境ではありますが、真空にとっては良い環境でもあります。それは、乾燥して湿度も低いので、真空チャンバー内に残存しているガス分子が大人しくしていてくれるからです。ガス分子の運動は真空を悪くし、実験に悪影響を与えます。

　イオンゲージ(真空計)の値が約6×10^-6 Paを示しています。市販品ではここまで下がらないですよね!?　Niceな実験日和です。

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